GJB 5891.29-2006火工品藥劑試驗方法

第29部分:燃燒熱和爆熱測定  恒溫法

1  范圍

本部分規定了測定火工品藥劑燃燒熱和爆熱的試劑、材料、儀器、設備和試驗裝置、環(huán)境要求、試驗準備、試驗過(guò)程步驟及結果處理。

本部分適用于火工品藥劑燃燒熱和爆熱的測定。

2  規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包含勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GJB 1886-1994  化學(xué)試劑  標準溶液的制備及標定

GJB 5891.30 火工品藥劑試驗方法 第30部分:氣體比容測定 壓力傳感器法

3  原理

將一定質(zhì)量的被測藥劑在充氧氣或真空氛圍中的量熱彈內被引燃或引爆，以水為測溫介質(zhì)，在恒溫狀態(tài)下測定量熱計中內桶水的溫升值，根據熱平衡原理，計算單位質(zhì)量被測藥劑的燃燒熱或爆熱。

4  試劑、材料

試驗用試劑、材料應符合以下要求:

a) 苯甲酸:標準物質(zhì)GBW(E)130035

b) 氧氣(GB/T 3863)；

c) 氬氣(GB/T 4842)；

d) 氫氧化鈉標準溶液:濃度0.1mol/L，用氫氧化鈉(GB/T 629)GJB1886-1994中5.3配制并標定；

e) 酚酞指示劑:濃度10.0g/L，用酚酞(GB/T 10729)按GJB 1886-1994中附錄A的A.1.1配制；

f) 工業(yè)酒精(GB/T 394.1)；

g) 鎳鉻電阻合金絲(YB/T 5259):直徑為0.100mm～0.250mm；

h) 白棉線(xiàn):粗細均勻，不涂蠟，熱值為17500J/g；

i) 蒸餾水；

j) 冰塊:用蒸餾水制成；

k) pH試紙；

l) 坩堝:內徑為26.0mm，壁厚為0.5mm，容積為5mL～15mL的陶瓷坩堝或容積相同的石英坩堝。

5  儀器、設備和試驗裝置

試驗用儀器、設備和試驗裝置應符合以下要求:

a) 自動(dòng)量熱儀或同類(lèi)型儀器，包括:量熱計(主機)、計算機、打印機和穩壓電源，其中:量熱計溫度分辨力為0.001K；

b) 真空系統:由真空泵(極限真空度6.67×10^-2Pa)，精密真空表(測量范圍-0.1MPa～0MPa，0.25級)，緩沖瓶、真空橡皮管和抽真空控制系統(符合GJB 5891.30規定的氣體比容測試儀的抽真空控制系統要求)組成；

c) 氧彈:容積為(25mL～350mL)±10mL，經(jīng)20MPa水壓試驗應合格；

d) 點(diǎn)火電源:0V～30V；

e) 分析天平:最大稱(chēng)量為200g，分度值為0.0001g；

f) 電子天平:最大稱(chēng)量為3100g，分度值為0.01g；

g) 堿式滴定管:10mL，分度值為0.05mL；

h) 溫度計:測量范圍為0℃～50℃，分度值為±1℃；

i) 壓片機；

j) 水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±1℃；

k) 封閉電爐:功率為500W～1000W；

l) 三角玻璃燒瓶:250mL。

6  環(huán)境要求

6.1  實(shí)驗室溫度應在15℃～25℃范圍內，試驗時(shí)，實(shí)驗室溫度變化應控制在±1℃，實(shí)驗室應有通風(fēng)設備或調溫設備，并且不應形成強的氣流。

6.2  量熱計應遠離熱源和強電磁場(chǎng)，防止陽(yáng)光直射。

7  試驗準備

7.1  試驗前，量熱計的熱容量應按附錄A的要求進(jìn)行標定。

7.2  將苯甲酸研細，放入水浴(或油浴)烘箱中，在70℃～80℃的溫度下，烘4h后取出，放入干燥器中冷卻至室溫，備用；也可在盛有濃硫酸的干燥器中干燥三天后，備用。

7.3  用分析天平稱(chēng)取苯甲酸約1.0g(或0.5g)，放入壓片機中壓成片，然后放入干燥器中，備用；也可直接外購片狀的苯甲酸。

7.4  將被測藥劑按相應規定的條件進(jìn)行干燥，達到技術(shù)要求后，作為試樣，放入干燥器中，備用。

8  試驗步驟

8.1  燃燒熱測定

8.1.1  依次接通各部件的電源開(kāi)關(guān)，其順序為:量熱計—點(diǎn)火電源—打印機—顯示器—計算機主機。

8.1.2  進(jìn)入自動(dòng)量熱儀測試主界面，預熱30min。

8.1.3  根據試樣的物理化學(xué)性質(zhì)，調整點(diǎn)火電壓和點(diǎn)火時(shí)間。

8.1.4  給量熱計外桶補足蒸餾水，將量熱計的外桶水溫調節至與室溫大致相同。

8.1.5  單擊“儀器測試"按鈕，然后點(diǎn)擊“攪拌"和“點(diǎn)火"，檢查儀器攪拌及點(diǎn)火功能是否正常。

8.1.6  稱(chēng)取經(jīng)7.4處理的試樣(起bao藥、擊發(fā)藥約1g,點(diǎn)火yao、煙huo藥和曳光藥等約2g),精確至0.0002g。

8.1.7  將彈頭放在環(huán)形鐵架上，把坩堝放入彈頭電極桿下端的環(huán)內。

8.1.8  取鎳鉻電阻合金絲約100mm～120mm，將其中部繞成直徑1mm的彈簧狀，兩端分別與電極桿連接，并卡緊。

8.1.9  截取白棉線(xiàn)約100mm，一端繞鎳鉻電阻合金絲兩圈并夾緊，另一端穿過(guò)火焰罩中心孔放入坩堝內，將試樣緩慢倒入坩堝內(如試樣燃燒時(shí)易飛濺，應將其壓成片或條，然后切成約2mm～3mm的小塊)，使其覆蓋或壓住棉線(xiàn)，或將8.1.8的鎳鉻電阻合金絲中部直接放入坩堝內，并埋入試樣。

8.1.10  往彈杯內注入5mL的蒸餾水，將彈頭放入彈杯內，蓋上彈帽，并擰緊。

8.1.11  將氧彈針形閥與充氧導管連接，擰開(kāi)針形閥，擰開(kāi)氧氣瓶總閥，調節調壓閥，緩慢往彈內充入氧氣，直至彈內壓力為2.5MPa時(shí)，保持15s，依次關(guān)閉針形閥、調壓閥和氧氣瓶總閥，擰上彈頂帽。

8.1.12  給量熱計內桶注入蒸餾水，調節內桶水溫，用電子天平稱(chēng)量，使內桶和水的總質(zhì)量為2650g±0.1g，或利用量熱儀計量?jì)韧八w積測量程序進(jìn)行操作。8.1.13  提起量熱計上蓋，將點(diǎn)火電極插入上蓋的插孔中，將內桶放入量熱計中，再將氧彈放入內桶，蓋上上蓋。

8.1.14  單擊計算機量熱儀測試軟件主界面的“測量"按鈕，在彈出的對話(huà)框中單擊“物質(zhì)燃燒值"按鈕，測試系統恢復至主界面。

8.1.15  在主界面“測量參數"和“試驗條件"記錄框中，按要求輸入相關(guān)參數，并選擇試驗所用的氧彈。

8.1.16  當主界面再次彈出對話(huà)框時(shí)，提起量熱計上蓋，取出氧彈，打開(kāi)針形閥，將廢氣放盡，取出彈頭；檢查鎳鉻電阻合金絲是否被熔斷，若被熔斷，測量長(cháng)度，計算被熔斷部分的長(cháng)度，并折合為質(zhì)量；用pH 試紙測試彈杯內的溶液，如果pH小于7.0，用蒸餾水沖洗彈內各部件，將洗液收集于三角玻璃燒瓶中，放在電爐上煮沸3min～5min后，取下冷卻至室溫，然后，加入兩滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈現粉紅色，且30s不消失為止，記錄所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積；如果pH大于7.0，不收集洗液和滴定。、

8.1.17  在彈出的對話(huà)框中按要求輸入相關(guān)數據，并單擊“確認"，主界面即可顯示測試結果，保存測試結果。

8.1.18  用清水或工業(yè)酒精清洗氧彈各部件，擦干備用。

8.1.19  按8.1.1逆向順序依次關(guān)閉電源，倒出內桶的水。

8.2  爆熱測定

8.2.1  接通氣體比容測試儀電源開(kāi)關(guān)，預熱0.5h～1.0h。

8.2.2  重復8.1.1～8.1.7的操作。

8.2.3  截取鎳鉻電阻合金絲100mm～120mm，將其中部繞成直徑1mm的彈簧狀，兩端分別與氧彈內的電極桿連接，并卡緊，其中部放入坩堝內，且不應接觸坩堝。8.2.4  將試樣緩慢倒入坩堝內(如試樣爆炸或燃燒時(shí)易飛濺，則將其試樣壓成片或條狀，然后切成2mm～3mm的小塊)，使其覆蓋或壓住鎳鉻電阻合金絲中部，再將彈頭放入彈杯內，蓋上彈帽并擰緊。

8.2.5  將氧彈針形閥與真空系統導管連接，啟動(dòng)真空泵，將氧彈內抽真空至氣體比容測試儀中數字壓力計顯示值小于0.15kPa時(shí)，關(guān)閉針形閥和真空泵，卸下氧彈，擰上彈頂帽，備用；如果試樣在真空條件下不能直接被引燃或引爆，則可在試樣中加入一定質(zhì)量已知爆熱值易點(diǎn)火的物質(zhì)，或者，采取先抽真空，再充入2.5MPa的氬氣的措施。

8.2.6  重復8.1.12～8.1.13的操作。

8.2.7  單擊主界面的“測量"按鈕，在彈出的對話(huà)框中單擊“試樣爆熱值"或“試樣爆熱值(加標準huo藥)按鈕，此時(shí)，測試系統恢復至主界面。

8.2.8  重復8.1.15的操作。

8.2.9  當主界面再次彈出對話(huà)框時(shí)，提起量熱計上蓋，取出氧彈，擰開(kāi)針形閥，將廢氣放盡，取出彈頭，檢查鎳鉻電阻合金絲是否被熔斷，若是，測量長(cháng)度，并折合為質(zhì)量。

8.2.10  在彈出的對話(huà)框中，按要求輸入相關(guān)的參數，單擊“確認"按鈕，主界面即可顯示測試結果保存測試結果。

8.2.11  重復8.1.18和8.1.19的操作。

9  結果處理

同一試樣樣品平行測定兩次，測得兩次燃燒熱的平行誤差不超過(guò)63J/g、爆熱的平行誤差不超過(guò)84J/g時(shí)，取其算術(shù)平均值并修約為整數報出；否則，進(jìn)行第三次試驗，取其在允許誤差范圍內的其中兩個(gè)結果的算術(shù)平均值報出；若第三個(gè)試驗結果與前兩個(gè)結果的誤差都在平行誤差范圍內，則取三個(gè)結果的平均值報出；否則，將三次試驗結果同時(shí)報出。